氣相色譜儀是一種常用的分離分析儀器,其工作原理是利用不同物質在固定相和流動相之間的分配系數差異,實現對混合物中各組分的分離和定量分析,主要包括以下幾個過程:
進樣:將待分析的樣品通過進樣器注入到氣相色譜儀的氣化室中。樣品通常是液體或固體,但在進入色譜柱之前需要被氣化,以便在載氣的帶動下進入色譜柱進行分離。
分離:載氣(通常為氮氣、氫氣或氦氣等惰性氣體)將氣化后的樣品帶入裝有固定相的色譜柱。固定相可以是固體吸附劑,也可以是涂漬在固體載體上的液體固定液。由于樣品中各組分在固定相和流動相(即載氣)之間的分配系數不同,在載氣的推動下,各組分在色譜柱中移動的速度也不同。分配系數大的組分與固定相的作用力強,在色譜柱中停留時間長,移動速度慢;而分配系數小的組分則與固定相作用力弱,在色譜柱中停留時間短,移動速度快。經過一定長度的色譜柱后,不同組分就會彼此分離,先后流出色譜柱。
檢測:分離后的各組分依次進入檢測器,檢測器將組分的濃度或質量信號轉化為電信號,經放大后記錄下來,得到色譜圖。常見的檢測器有火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD)、電子捕獲檢測器(ECD)等。不同的檢測器對不同類型的化合物有不同的響應特性,可根據樣品的性質選擇合適的檢測器。例如,FID 對大多數有機化合物有很高的靈敏度,適用于檢測烴類、醇類、酯類等有機物;TCD 則對所有物質都有響應,常用于檢測無機氣體和一些低沸點的有機化合物;ECD 對電負性強的化合物(如含鹵素、硫、磷等的化合物)有很高的靈敏度,常用于檢測農藥殘留等。
定性與定量分析:根據色譜圖中各組分的保留時間可以進行定性分析,即確定樣品中含有哪些組分。保留時間是指從進樣開始到某一組分流出色譜柱并被檢測器檢測到的時間,不同的化合物在相同的色譜條件下具有不同的保留時間,因此可以通過與已知標準物質的保留時間進行對比來確定樣品中的組分。定量分析則是根據色譜峰的面積或峰高來確定樣品中各組分的含量。在一定的實驗條件下,色譜峰的面積或峰高與組分的含量成正比,通過繪制標準曲線或使用內標法、外標法等方法,可以計算出樣品中各組分的具體含量。